蒽醌降解产物的分离分析（一）

工作液降解产物中有效成分的分离分析

工作液降解产物的分析主要依靠GC和LC分析技术，其中实验研究、降解产物的定性采用GC/MS和GC/FID完成分析，工业中控则主要采用HPLC技术进行分析。在实验室研究阶段主要工作是机理研究和催化剂评价等，降解产物适合GC分析的组分可达15种左右，而中控分析一般只分析氧化产物中取代蒽醌和取代四氢蒽醌这些主要有效成分的含量分析。可见在实验室研究阶段，尤其是温和加氢还原反应的初级，一般截取的样品中仅含有几个适合GC分析的还原氧化产物，此时所得的分析结果远不能满足研究的需要，而必须由活性最高的还原催化剂将取代蒽醌还原到所有可能出现的降解产物全部出现，才可能有助于对这个反应的深入认识，而且只有通过这样的极端手段才能将降解产物的分析方法真正建立起来。对GC分析而言，此类化合物的分析中色谱柱的选择尤为重要，在工作液体系中所有的组分都是高沸点组分，而且都具有一定的极性，选择非极性的耐高温色谱柱，样品将按照沸点大小顺序流出，对沸点相差较小的组分分辨率较低。选择极性太强的色谱柱，对组分的选择性分离有利，但固定相极性太强时，色谱柱的耐温性可能无法保证，所以一般选择中等极性又耐高温的色谱柱来实现对样品中各组分的选择性分离。文献报道的分析结果中有用OV-1固定相的非极性柱，有用弱极性的HP-5色谱柱，还有用DB-17、DB-1701、CP-Sil-19CB等中等极性的色谱柱的分析结果，其中只有一例使用弱极性的HP-5色谱柱分离，分析对象为包含全部适合GC分析是降解产物，达到了较好的分离分析效果，但当样品中乙基蒽醌的含量较高时，2-乙基-9,10-二羟基-9,10-二氢蒽与2-乙基蒽醌、2-乙基-5,6,7,8-四氢蒽醌的分离效果不太好，其他色谱柱分离分析的样品组成都不够全面，一时还无法做出评价。