工作液中H2O2含量的反应顶空气相色谱法测定
气相色谱分析方法,其分析对象是在一定温度条件下可气化且对热稳定的化合物,顶空气相色谱法的分析对象则主要针对室温或者低温条件下挥发和半挥发性的物质,难挥发和不挥发的物质不可以用这些方法分析。反应顶气相色谱分析法用化学的力量将不可为变成可为,通过化学反应把难挥发和不挥发的物质转变成可以进行顶空进样的气相色谱分析技术。所以,这里的反应顶空气相色谱技术实际是反应气相色谱技术的一个分支,另外两个是我们比较熟悉的裂解气相色谱技术和衍生化气相色谱技术,反应气相色谱技术就是将不可能进行气相色谱分析的对象经过化学反应,使被分析物转化为有挥发性的物质,从而可以用气相色谱进行分析的技术。
过氧化氢具有还原性,其还原产物为氧气,所以可以通过选择合适的氧化剂将其转化成可以使用气相色谱分析技术的分析方法,实现仪器化、自动化、快速化操作。
高锰酸钾氧化法
选用高锰酸钾氧化剂在酸性条件下将过氧化氢氧化为氧气的方法实现顶空气相色谱分析,该方法不用观察颜色转变情况,检测的是反应生成的氧气,样品中含有的其他有机物在该条件下所得最终产物是二氧化碳,而氧气和二氧化碳在气相色谱中可以实现完全分离,所以不用担心与过氧化氢样品共存的其他还原性有机物引起的干扰问题和测定值偏高等问题,也不用在反应前对高锰酸钾溶液的浓度进行标定,只需知道所配制高锰酸钾溶液的大致浓度即可。但顶空样品瓶液面上方空气中所含的氧气须经空白试验扣除,这个空白值可以依据顶空样品瓶的大小基本固定,方法建成后,视为常数直接引入计算公式。根据配置色谱柱的情况,这个操作可以在10~15分钟内完成反应和反应平衡以及测试工作,比现有滴定法准确,速度快。可实现自动化操作,数字化传输分析结果。
硫酸铈氧化法
与高锰酸钾法相似,但反应更加专一,选择性更强,样品中的其他有机物无干扰,避免了氧化剂的标定,滴定指示剂的配制等过程,只需扣除空白试验固定体积内空气中所含氧气的量即可进行计算。这个试验可在10分钟内完成,可实现自动化操作,数字化传输分析结果。