苯二甲酸加氢转化产物的分析问题
苯二甲酸包括了邻间对苯二甲酸三种有机酸,其加氢转化产物则有酸、醇两类,是否还有醇酸等物种,目前还不太了解,但至少在反应的中间体中应该包含醇酸这个品种,作为精细化学品,其中可能还会有醛醇、醛酸、一元酸、一元醇等副产物。
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实际上,苯二甲酸的转化产物中大家最感兴趣的是苯环上的加氢产物和苯环及羧基上加氢得到的饱和产物,两者都是高分子材料改性中使用的重要单体。因此从苯二甲酸加氢制备由其转化而来的精细化学品是近年来比较热闹的一个研究方向。
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最近,有以前教过的研究生问我这个过程中的GC分析问题,好像他手头只有GC这种分析手段,而且开题以来已做了不少批次实验,不仅分析效果很差,GC仅能得到刀片峰,反应效果也不怎么样,至今都没有能够选出合适的溶剂,只是使用了大家可以通用的钯碳催化剂,感觉有效,又似乎无效,分析无法给出准确结果,只能干着急。我个人感觉问题提得有点突兀,因为别人干什么我并不提前了解情况,此时有问题提出来只能共同讨论解决,尤其的创新主力研究生提的问题,一时是不可能有具体指导意见的。
苯二甲酸系列化合物虽然在高分子缩聚领域具有重要的应用价值,但包括其制备过程在内,这些产物的提纯处理都需要特殊手段,因为他们的溶解性无论在怎样的有机溶剂中都不是很好,其分析过程也面临着同样的问题。既然开这样没有什么创新价值的题目做研究生论文,为什么不调研清楚了再动手呢?
我简单查了一下苯二甲酸的还原工艺技术文献,发现解决苯二甲酸的溶解性问题还是有绝招的,用稀碱液溶解苯二甲酸后再加氢都有成熟的技术路线,特别是一些专利文献转化还提供了合适的LC分析方法,在此有点无语,感慨的是这研究生、研究生导师,这师徒二人是不是都有点不太负责任了呢?至少系统内的兄弟单位制备苯二甲酸是很有经验的啊!