揭榜的事还没有完
如果榜单中的关键杂质就是β-羟基丁醛经羟醛缩合反应得到的二聚体转化产物,那么这个杂质的合成就该提到议事日程了。
理论分析推测其起始物应该是β-羟基丁醛,市场上有这种产品直接购买即可使用,如果没有就需要自行合成,感觉选择乙醛比较合适,但选择何种碱性催化剂需要斟酌。
为了避免乙醛分子中的三个α-H全部参与反应,当选弱碱性催化剂,而且为了后续分离方便,可能选择弱碱性阴离子树脂最催化剂比较合适。
有可能经一步反应,产物中就会有最终的目标物出现,因为经乙醛发生羟醛缩合反应得到的β-羟基丁醛在碱性条件下也会发生羟醛缩合反应,关键是这个β-羟基丁醛必须与另一分子β-羟基丁醛反应才能得到这个最终目标物的前体,而β-羟基丁醛同时还会与未反应掉的乙醛反应得到碳数仅有6个碳原子的副产物,所以问题的关键要看后续分离如何得到这个最终产品。
只要在反应体系中得到了最终目标物的前体,这个前体因不稳定将直接脱水生成具有共轭稳定仅够的最终目标物。后续的工作就是要通过精密分离获得最终产物,而这个工作并不简单,仍然需要做很多艰苦的努力,揭榜提供的那点经费根本扛不住,也许仅够支付设计这个解析杂质,提供研究思路的报酬。
因此,要继续进行这个工作,小分子醛类化合物的碱催化羟醛缩合反应是值得借鉴的有效文献,涉及阴离子交换树脂型非均相催化的羟醛缩合反应尤其值得借鉴,其中可能还会有各种产物的分离、分析方法,这些资料都有助于此问题的解决。